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车间空气中铜尘(烟)卫生标准GB11531-89

时间:2011年08月11日 16:20  来源:互联网  已被浏览506次  评论0

  1主题内容与适用范围

  本标准规定了车间空气中铜尘(烟)最高容许度及监测检验方法。

  本标准适用于生产和使用铜的各类企业。

  2卫生要求

  车间空气中铜尘最高容许浓度为1mg/m3(以铜计算),铜烟最高容许浓度为0.2mg/m3。

  3监测检验方法

  本标准监测检验方法采用分光光度法及火焰原子吸收光谱法,见附录A、B(补充件)。

  4监督执行

  各级卫生防疫机构负责本标准的执行。

  附 录A

  分 光 光 度 法

  (补充件)

  A.1原理

  用微孔滤膜或过氯乙烯滤膜采集铜烟或铜尘样品,用消解或萃取法制成待测试液,其中Cu2+于弱酸性乙醇-水溶液中与5-Br-PADAP显色,用直接光度法测定。

  A.2 仪器

  A.2.1粉尘采样器:附有30mm采样头及5-20L/min流量计。

  A.2.2滤料:微孔滤膜(孔径0.8um)、过氯乙烯滤膜。

  A.2.350mL锥形瓶或60mL分液漏斗。

  A.2.410mL比色管。

  A.2.5分光光度计。

  A.3试剂

  A.3.11:9高氯酸-硝酸混合消解液:优级纯。

  A.3.21:15硝酸溶液:优级纯。

  A.3.3氯仿:分析纯。

  A.3.40.1%甲基橙指示剂。

  A.3.56N氨水:优级纯 。

  A.3.6乙酸盐缓冲液(pH5.0):称取50g乙酸钠(NaAc•3H2O)溶于水中,加入34mL6N乙酸,稀释至500mL,必要时可用精密pH试纸或pH计校验其pH值并加以调整。

  A.3.7混合掩蔽剂:1g焦磷酸钠加2g氟化铵共溶于水中,使体积成100mL。

  A.3.80.02% 5-Br-PADAP乙醇溶液。

  A.3.995%乙醇:分析纯。

  A.3.10标准溶液:精确称取0.1965g CuSO4•5H2O溶于水中,并于500mL容量瓶中稀释至刻度,此液1mL=0.1mgCu2+,作为贮备液保存,临用时稀释成1mL=5ugCu2+的应用液备用。

  A.4采样(最专业的安全生产管理-风险世界网)

  铜烟:用45mm直径的微孔滤膜(孔径0.8um),以5-8L/min的速度,采集空气样品5-10min。

  铜尘:用聚氯乙烯滤膜,以15-20L/min速度,采集空气样品3-5min。

  采样时,同时测定现场空气温度及大气压力。

  A.5分析步骤

  A.5.1样液制备

  铜烟:将采样后的微孔滤膜置于50mL小锥形瓶中,加入5mL1:9高氯酸-硝酸混合消解液。于砂浴或石棉铁丝网电炉上,缓缓加热,至滤膜溶解、灰化,溶液呈无色透明直至产生大量白色烟雾(所剩只有数滴粘稠液体)为止。每次用2-3mL蒸馏水溶解并刷洗锥形瓶,合并洗液并稀释至10或20mL(根据预先估计空气中铜烟浓度决定),取出2mL分析测定。

  铜尘:将采样后的聚氯乙烯滤膜置于60或120mL分液漏斗中,加入10mL 1:15硝酸及5mL氯仿,振摇150次,则滤膜溶于氯仿中,而铜尘溶于硝酸液中,分离弃去氯仿层,取2mL硝酸溶液分析测定。聚氯乙烯滤膜亦可与微孔滤膜同样地用1:9高氯酸-硝酸消解处理。

  A.5.2于2mL待测试液中,加入一滴甲基橙指示剂,用6N氨水调pH至呈淡黄色,加

  入缓冲液及混合掩蔽剂各0.5mL,加水至6mL刻度。

  A.5.3加入4mL95%乙醇及0.5mL 5-Br-PADAP溶液,摇匀,15min后,于660um波长下测定吸光度(1cm比色杯)。

  A.5.4另取6支10mL比色管,分别加入0.0,0.1,0.2,0.4,0.8,及1.2mL5ug/mL的铜标准应用液(此时Cu2+的含量分别为0.0,0.5,1.0,2.0,4.0及6.0ug),与样液同样地加入缓冲液及混合掩蔽剂,并加水至6mL,再加入4mL乙醇及0.5mL

  5-Br-PADAP,摇匀,15min后同样地测定其吸光度。

  A.5.5通过回归处理后,绘制标准曲线。

  A.6计算

  于标准曲线查出各样液的含铜量,按式(A1)计算结果。

  X=ab/cV0 ……………………………………… (A1)

  式中:X——空气中铜烟(或铜尘)的浓度,mg/m3;

  a——标准曲线上查出的Cu2+含量,ug;

  b——样品溶液总体积,mL;

  c——取出分析的样液体积,mL;

  V0——换算成标准状况下的采样体积,L。

  A.7说明

  A.7.1本法的最小检出量为0.2ug/6mL,线性范围为0.5-6.0ug/6mL,相关系数为0.99964,当浓度为0.5,2.0,6.0ug/6mL时变异系数分别为5.6%,1.2%及1.0%。

  A.7.2采样效率:当空气中铜烟含量为0.075-0.84m/m3时,用微孔滤膜采样的采样效率为96.4%-98.7%;当铜尘含量为0.32-7.2mg/m3时,用聚氯乙烯滤膜采样的采样效率为97.1%-100%。

  A.7.3样液中含有10ugHg2+、20ugZn2+、50ugAg+、100ugpb2+、Cd2+、Mn2+、Be2+、200ugSb3+、Ba2+、500ugFe3+、Mo4+、800ugCr3+及100ugAs3+对测定没有干扰;但2ugCo2+或Ni2+即有明显干扰(约相当于3及5ugCu2+),应予注意。

  A.7.410片未经采样的微孔滤膜消解空白的吸光度,波动于0-0.010之间,平均为0.0045。10片未经采样的过氯乙烯滤膜,经氯仿-硝酸溶液萃取,其空白值波动于0-0.009之间,平均为0.003,消解空白的大小,与掌握消解终点的操作有显著关系,分析者最好通过消解空白锻炼基本功,达到上述水平后,才正式处理样品。

  A.7.5消解后用氨水中和而不能用氢氧代钠代替,是因为硫酸的铵盐于乙醇水溶液中的溶解度大于钠盐,这样才能防止加乙醇后产生混浊,同理,缓冲溶液中的氟化铵亦不能用氟化钠代替。

责任编辑:tingting

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