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工业亚硝酸钙HG/T3595—1999(图文)

时间:2011年07月05日 13:42  来源:互联网  已被浏览174次  评论0

  前言

  本标准主要依据国内企业标准制定。

  本标准与企业标准主要技术差异如下:

  本标准分为两型:Ⅰ型为无水亚硝酸钙;Ⅱ型为四水亚硝酸钙。(风险管理世界网-安全员之家)

  企业标准中规定三个级别;本行业标准定为一等品和合格品两个级别,指标项目与企业标准相同。

  亚硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾氧化还原滴定法。

  硝酸钙含量测定方法采用高锰酸钾返滴定方法。

  水分和水不溶物含量测定方法采用重量法。

  本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

  本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

  本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、四川盐亭化工有限责任公司、杭州龙山化工总厂。

  本标准主要起草人:李光明、李贤驹、蒲勇、梁琼。

  本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

  1 范围

  本标准规定了工业亚硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。

  本标准适用于氧化钙和氧化氮气体反应制得工业亚硝酸钙。该产品主要用于水泥添加剂、防锈剂、防冻剂,重油洗涤剂、润滑油乳化剂等原料。

  分子式:Ca(NO2)2或Ca(NO2)2•4H2O

  相对分子质量:132.09或204.15(按1995年国际相对原子质量)

  2 引用标准

  下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

  GBl90—1990 危险货物包装标志

  GBl91—1990 包装储运图示标志

  GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

  GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)

  GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法

  GB/T 6678—1986 化工产品采样总则

  GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987)

  3 要求

  3.1 外观:无水亚硝酸钙为白色粉末;四水亚硝酸钙为淡黄色结晶。

  3.2 工业亚硝酸钙分为:Ⅰ型为无水亚硝酸钙;

  Ⅱ型为四水亚硝酸钙。

  3.3 工业亚硝酸钙应符合表1要求。

  

工业亚硝酸钙HG/T3595—1999

 

  4 试验方法

  本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

  试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。

  安全提示:试验中使用硫酸为腐蚀品,操作时应小心。

  4.1 亚硝酸钙含量的测定

  4.1.1 方法提要

  在酸性介质中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钙,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钙含量。

  4.1.2 试剂和材料

  4.1.2.1 硫酸溶液:1+5。

  加热硫酸溶液至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用。

  4.1.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。

  4.1.2.3 草酸钠标准滴定溶液:c(1/2Na2C2O4)约为0.1mol/L。

  称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL(1+29)硫酸溶液(配制方法同4.1.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液标定。

  4.1.3 分析步骤

  称取约2.0g~3.5g试样(精确至0.0002g),置于500mL容量瓶中,加水使其溶解,用水稀释至刻度,摇匀。在250 mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管移取25mL试验溶液,加入10mL硫酸溶液(4.1.2.1),加热至约40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70℃~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。

  4.1.4 分析结果的表述

  以质量分数表示的亚硝酸钙[Ca(NO2)2]含量(X1)按式(1)计算:

  以质量分数表示的四水亚硝酸钙[Ca(NO2)2•4H2O]含量(X1)按式(2)计算:

  式中:c1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

  V1——加入和滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;

  c2——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

  X3——按4.3测定的水分百分含量;

  m——试料的质量,g;

  0.03302——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]相当的以克表示的亚硝酸钙的质量。

  0.05104——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]相当的以克表示的四水亚硝酸钙的质量。

  4.1.5 允许差

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

  4.2 硝酸钙含量的测定

  4.2.1 方法提要

  于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加入过量的硫;酸亚铁铵还原硝酸钙,用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。

  4.2.2 试剂和材料

  4.2.2.1 硫酸钠。

  4.2.2.2 甲醇。

  4.2.2.3 硫酸。

  4.2.2.4 硫酸溶液:1+5。

  4.2.2.5 氢氧化钠溶液:200g/L。

  4.2.2.6 氢氧化钠溶液:1g/L。

  4.2.2.7 酚酞指示液:10g/L。

  4.2.2.8 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]:c[Fe(NH4)2(SO4)2]约0.2mol/L溶液。

责任编辑:tingting

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